间三氟甲基氯苄,也称为3-氟-4-氯苯甲醇,是一种重要的有机合成中间体。下面介绍一种制备间三氟甲基氯苄的方法。
材料和仪器:
1. 3-氟-4-氯苯甲醛
2. 氢氟酸
3. 氢氯酸
4. 硫酸
5. 乙酸
6. 氯化亚铁
7. 氨水
8. 水浴
9. 磁力搅拌器
10. 漏斗
11. 烘箱
制备方法:
1. 在漏斗中加入3-氟-4-氯苯甲醛(摩尔比例为1:1.2),加入足量氢氟酸,并用磁力搅拌器搅拌均匀。
2. 将漏斗中的混合物缓慢滴入预先加入100 mL 氢氯酸的反应瓶中,反应瓶放置在水浴中,温度控制在0-5°C之间,同时用磁力搅拌器搅拌反应混合物。
3. 将反应混合物搅拌1小时,然后加入适量的硫酸,使反应混合物pH值为3-4。继续搅拌2小时。
4. 加入适量的氨水,使反应混合物pH值为7-8,再加入乙酸,使反应混合物pH值为5-6。
5. 加入氯化亚铁,搅拌1小时,然后用烘箱将反应混合物干燥,得到间三氟甲基氯苄。
该方法制备间三氟甲基氯苄简单、原料易得、反应条件温和,适用于工业化生产。